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來源:藥典2015年版二部 分類:正文品種部分
本品為16β-甲基-11β,17ɑ,21-三羥基-9ɑ-氯孕甾- 1,4-二烯-3,20-二酮-17,21-二丙酸酯。按干燥品計算,含C28H37ClO7應為97.0%~103.0% 。
【性狀】 本品為白色或類白色粉末;無臭。
本品在或中易溶,在甲醇中溶解,在中略溶,在水中幾乎不溶。
比旋度 取本品,精密稱定,加二氧六環溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+88°至+94°。
【鑒別】(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(2)取本品,精密稱定,加溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在239nm的波長處有大吸收,吸光度為0.57~0.60;在 239nm與263nm的波長處的吸光度比值應為2.25~2.45。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集71圖)一致。
【檢查】 有關物質 取本品,加-甲醇(9:1)溶解并稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置50ml量瓶中,用-甲醇(9:1)稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以-甲醇-水(95:5:0.2)為展開劑,展開,晾干,在105℃干燥10分鐘,放冷,噴以堿性四氮唑藍試液,立即檢視。供試品溶液如顯雜質斑點,不得多于2個,其顏色與對照溶液的主斑點比較,不得更深。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則 0831)。
熾灼殘渣 不得過0.1%(通則0841)。
【含量測定】 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(74:26)為流動相;檢測波長為240nm。理論板數按峰計算不低于2500,峰與內標物質峰的分離度應大于4.0。
內標溶液的制備 取,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.12mg的溶液,即得。
測定法 取本品約12.5mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇74ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取該溶液10ml與內標溶液5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取對照品,同法測定。按內標法以峰面積計算,即得。
【類別】 上腺皮質激素藥。
【貯藏】 密封,避光保存。
【制劑】(1)吸人氣霧劑(2)吸人粉霧劑(3)乳膏